1．物质分离、提纯的区别

(1)物质的分离

将混合物的各组分分离开来，获得几种纯净物的过程。

(2)物质的提纯

将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程，又叫物质的净化或除杂。

2．依据物理性质选择分离、提纯的方法

(1)“固＋固”混合物的分离(提纯)

(2)“固＋液”混合物的分离(提纯)

(3)“液＋液”混合物的分离(提纯)

3．物质分离、提纯的常用方法及装置

(1)过滤(如下左图)

适用于不溶性固体与液体的分离。操作注意：一贴、二低、三靠。

(2)蒸发(如上右图)

蒸发结晶适用于溶解度随温度变化不大的物质；而对溶解度受温度变化影响较大的固态溶质，采用降温结晶的方法。

在蒸发结晶中应注意：①玻璃棒的作用：搅拌，防止液体局部过热而飞溅；②当有大量晶体析出时，停止加热，利用余热蒸干而不能直接蒸干。

(3)蒸馏：分离沸点不同的液体混合物

①温度计的水银球放在蒸馏烧瓶的支管口处；

②蒸馏烧瓶内要加沸石；

③冷凝管水流方向应为“逆流”。

(4)萃取和分液：

①溶质在萃取剂中的溶解度大；

②两种液体互不相溶；

③溶质和萃取剂不反应；

④分液时下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出。

(5)升华(如下左图)：利用物质升华的性质进行分离，属于物理变化。

(6)洗气(如上右图)：除去气体中的杂质气体。说明：长管进气短管出气。

【思维火花】

1．依据物理性质选择分离方法

(1)制取无水乙醇可向乙醇中加入CaO之后过滤()

(2)用乙醇萃取出溴水中的溴，再用蒸馏的方法分离溴与乙醇()

(3)提纯混有少量硝酸钾的氯化钠，应采用在较高温度下制得浓溶液再冷却结晶、过滤、干燥的方法()

(4)NaCl的熔点高，除去碘中的NaCl应采用加热升华的方法()

(5)根据食用油和汽油的密度不同，可选用分液的方法分离()

(6)将Cl₂与HCl混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl₂()

【答案】(1)×(2)×(3)×(4)√(5)×(6)×

【解析】(1)乙醇的沸点低易挥发，适合用蒸馏法。(2)乙醇与水互溶，不能萃取出水溶液中的溶质。(3)由于氯化钠的溶解度随温度升高变化不大，而硝酸钾的溶解度随温度升高变化很大，适合用蒸发结晶，趁热过滤的方法。(4)碘易升华，加热可分离。(5)食用油和汽油互溶，但沸点不同，应用蒸馏的方法分离。(6)只能除去氯气中的HCl杂质，但不能除去其中的水蒸气。

2．分离仪器的使用及注意事项

(1)分液时，分液漏斗下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出()

(2)蒸馏操作时，应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶的支管口处()

(3)蒸馏中，冷却水应从冷凝管的下口通入，上口流出()

(4)蒸发操作时，应使混合物中的水分完全蒸干后，再停止加热()

(5)用长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物()

(6)过滤操作时，为了加快过滤速率，可用玻璃棒搅拌过滤器中的液体()

【答案】(1)√(2)√(3)√(4)×(5)×(6)×

3．物质分离提纯操作要领填空。

(1)从含有少量KNO₃杂质的氯化钠溶液中分离出氯化钠固体的操作：______________、洗涤、干燥。

(2)从MgSO₄溶液中得到MgSO₄固体的实验操作包括________、冷却结晶、________、洗涤、干燥等一系列操作，在此过程中玻璃棒的作用是________(填序号)。

①引流　②搅拌加速溶解　③搅拌使溶液受热均匀，防止暴沸

(3)若滤液浑浊，需___________。浑浊的原因可能是_________________。

(4)硫酸铝和硫酸铵的混合液经蒸发浓缩至溶液表面刚出现薄层晶体时即停止加热，然后冷却结晶，得到铵明矾晶体[NH₄Al(SO₄)₂·12H₂O]。溶液不能蒸干的原因是_______________。

(5)分液时，分液漏斗中的液体很难滴下，可能的原因是_______。

【答案】(1)加热溶液至有大量晶体析出时，趁热过滤

(2)蒸发浓缩　过滤　①③

(3)更换滤纸，重新过滤　滤纸破损、滤液超过滤纸边缘

(4)防止晶体失去结晶水，也防止可溶物杂质析出

(5)没有打开分液漏斗颈上的玻璃塞(或玻璃塞上的凹槽没有与漏斗上的小孔对齐)

典题探究

题组一　分离方法及装置的选择

1．请选用适当的分离方法，按要求分离下列混合物。

A.过滤　B．蒸发　C．萃取　D．蒸馏　E．升华　F．分液　

G．重结晶　H．盐析

【答案】①B②C③A④E⑤D⑥H⑦F⑧G

2．分离、提纯装置图的正误判断

【答案】(1)×(2)×(3)√(4)×(5)×(6)√(7)×

【解析】(1)海带应在坩埚中灼烧。(2)过滤时应用玻璃棒引流，漏斗下端尖口应紧贴烧杯内壁。(4)蒸馏时温度计水银球应插在支管口处。(5)蒸干时可能失去结晶水。(6)碘加热易升华。(7)接收装置不应封闭。

题组二　综合实验中物质分离操作解答题

3．超临界状态下的CO₂流体溶解性与有机溶剂相似，可提取中药材的有效成分，工艺流程如下。

下列说法中错误的是(    )

A．浸泡时加入乙醇有利于中草药有效成分的浸出

B．高温条件下更有利于超临界CO₂流体萃取

C．升温、减压的目的是实现CO₂与产品分离

D．超临界CO₂流体萃取中药材具有无溶剂残留、绿色环保等优点

【答案】B

【解析】　高温条件下，二氧化碳为气态，而萃取是利用超临界状态下的CO₂流体，故高温条件下不利于超临界CO₂流体萃取，B项错误。

4．按以下实验方案可从海洋物质样品中提取具有抗肿瘤活性的天然产物。

则(1)、(2)、(3)、(4)的分离提纯方法依次为________、________、________、________。

【答案】　过滤　分液　蒸发结晶　蒸馏

5．硼氢化钠(NaBH₄)在化工等领域具有重要的应用价值，某研究小组采用偏硼酸钠NaBO₂为主要原料制备NaBH₄，其流程如下：

已知：NaBH₄常温下能与水反应，可溶于异丙酸(沸点：33℃)。

(1)在第①步反应加料之前，需要将反应器加热至100 ℃以上并通入氩气，该操作的目的是_________________，

原料中的金属钠通常保存在________中，实验室取用少量金属钠需要用到的实验用品有________、________、玻璃片和小刀等。

(2)第②步分离采用的方法是________；第③步分离(NaBH₄)并回收溶剂，采用的方法是________。

【答案】(1)排尽装置中的空气和水蒸气　煤油　镊子　滤纸　(2)过滤　蒸馏

【解析】(1)Na能与空气中的水蒸气、氧气反应，NaBH₄常温下能与水反应，因而通入氩气是为了排除干扰因素空气和水，取用钠时，用镊子夹取，用滤纸吸干表面的煤油。

(2)从流程可看出第②步是固体与液体的分离，其操作为过滤。根据已知信息可知NaBH₄可溶于异丙酸，且异丙酸的沸点较低(33℃)，回收异丙酸可选用蒸馏的方法。